由于生長抑素 和生長抑素二聚體分子量大小不同,分子極性不同,上述三篇 專利公開的工藝不適用于生長抑素二聚體的制備純化,并且 工藝中存在上述技術(shù)問題,工藝應(yīng)用價(jià)值低。制備出高純度 的生長抑素二聚體對(duì)于生長抑素產(chǎn)品檢測(cè)具有重要意義,因 此需要開發(fā)一種工藝簡(jiǎn)單可連續(xù)生產(chǎn)制備純化生長抑素二聚 體的方法。本實(shí)驗(yàn)工藝可以解決所遇到的難題。超聲儀( 昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司 KH5200DE) ; 動(dòng) 態(tài)軸向 壓 縮 柱 制 備 色 譜 系 統(tǒng) ( 江蘇漢邦科技有限公司, LC6000 型) ; 真空冷凍干燥機(jī)( GOLD-SIM FD8-3a) ; 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 儀( BUCHI,R-220 pro) ; 質(zhì) 譜 儀: 2DLC-MS 聯(lián) 用 儀( Agilent, 1290 InfinityⅡ 2DLC-65440B QTOF)。
目前關(guān)于生長抑素二聚體制備的沒有報(bào)道,本試驗(yàn) 提供的通過雙氧水氧化合成生長抑素純品制備對(duì)稱二聚體和 非對(duì)稱二聚體的方法,效率高、方法簡(jiǎn)便且目標(biāo)產(chǎn)物收率高, 所使用的高壓制備方法具有出峰快,穩(wěn)定性好,重現(xiàn)性更高等 優(yōu)點(diǎn)。本工藝制備生長抑素二聚體的效率高,節(jié)約溶劑,采用 梯度洗脫,色譜系統(tǒng)運(yùn)行時(shí)間短、可有效分離獲得生長抑素對(duì) 稱性二聚體和不對(duì)稱性二聚體,且可以連續(xù)進(jìn)樣制備純化,避 免了定向合成生長抑素對(duì)稱性二聚體粗品和生長抑素不對(duì)稱 性二聚體粗品混合溶液上樣柱壓持續(xù)高、制備不能連續(xù)進(jìn)行 的問題。