通過 建立超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定減肥類壓片糖 果中雙丙酚丁,簡化前處理操作、獲得結(jié)果準(zhǔn)確、重 復(fù)性好且檢出限低的測定方法,為食品中非法添加致 瀉藥物的檢測提供有力的技術(shù)支持。Waters TQ-S Micro超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (美國Waters公司);KH-600DB超聲波清洗器(昆 山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司);Direct-Q5UV超純水機(jī) (美國密理博公司)。取適量試樣研細(xì),混勻,準(zhǔn)確稱取1. 0 g(精確至 0.000 1 g)試樣于15 mL具塞離心管中,加入5 mL 80% 甲醇水溶液,超聲提取20 min,冷卻至室溫,于8 000 r/min離心5 min,上清液全部轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中, 用80%甲醇水溶液定容至刻度,混勻,取適量上清液 過微孔濾膜過濾后測定。
考察不同甲醇體積 分?jǐn)?shù)的水溶液作為提取液進(jìn)行試驗(yàn),分別選取20%, 40%,60%,80%和100%甲醇。結(jié)果表明,甲醇體積 分?jǐn)?shù)低于80%時(shí),隨著甲醇體積分?jǐn)?shù)的升高,提取效 果逐漸上升,當(dāng)甲醇體積分?jǐn)?shù)高于80%,提取效果趨 于穩(wěn)定。因此,選用80%甲醇水溶 液作為提取液更加環(huán)境友好、經(jīng)濟(jì)節(jié)能。