建立離子色譜法測 定磷酸和亞磷酸,該方法簡單、靈敏、重復性好,本 研究在此基礎上對其淋洗液和洗脫方式進行改進, 建立一種離子色譜電導抑制法測定唑來膦酸原料 藥及其粉針劑中亞磷酸鹽和磷酸鹽雜質(zhì),縮短洗脫 時間,為控制其有關(guān)物質(zhì)的限度提供參考。Thermo Scientific ICS-900 離子色譜系統(tǒng)(賽默 飛世爾科技有限公司),電導檢測器;XS3DU型百萬 分 之 一 、XS105DU 型 十 萬 分 之 一 電 子 分 析 天 平(Mettler Toledo);Milli-Q 超純水儀(昆山禾創(chuàng)超 聲儀器有限公司);KH-300B 超聲儀(Millipore)。
唑來膦酸含有咪唑基團,利用其末端紫外吸 收,可采用高效液相色譜紫外檢測器測定其含量, 但該方法無法檢測磷酸鹽、亞磷酸鹽這類無紫外吸 收的雜質(zhì),而離子色譜法在檢測這些化合物時卻更 有優(yōu)勢,且能同時測定多種陰離子,儀器穩(wěn)定性好, 可減少操作過程帶來的誤差。