參柏抑菌洗劑已在臨床應(yīng)用多年,但其在 質(zhì)量控制(質(zhì)控)方面的研究卻鮮有報道,由于傳統(tǒng) 復(fù)方制劑藥效的發(fā)揮具有“多成分、多靶點、多途 徑”的作用特點,僅通過方中單一成分或某味藥材 中幾種成分對其進行質(zhì)量評價可能存在一定的局限 性,而多成分同時測定的研究策略為提高傳統(tǒng)制劑 質(zhì)量和保障制劑穩(wěn)定性提供了新的思路。AP135W 型十萬分之一電子天 平,LC-MS8045 型三重四極桿 HPLC-MS/MS 聯(lián)用儀 (日本 Shimadzu 公司),KH-500DV 型數(shù)控超聲波清 洗器(昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司),DZTW 型電子 調(diào)溫電熱套(上海力辰邦西儀器科技有限公司);氧 化苦參堿(批號:DSTDY-004001,純度 98.0%)。
實驗前期對不同色譜條件進行了摸 索,當(dāng)以乙腈作為有機相時,雖然分析時間優(yōu)于甲 醇,但落新婦苷出現(xiàn)雙峰現(xiàn)象,且峰型存在嚴(yán)重拖 尾,通過設(shè)置不同柱溫(30、35、40 ℃)對其進行優(yōu) 化,仍無法滿足分析要求。當(dāng)以甲醇水溶液作為流 動相體系時,落新婦苷雙峰現(xiàn)象消失。為改善待測 成分峰型,提高響應(yīng)強度,在水相中分別加入甲酸和 乙酸銨,結(jié)果顯示當(dāng)水相中含有體積分?jǐn)?shù)為 0.1% 的 甲酸時,所得色譜峰型尖銳,各成分響應(yīng)值更高,因 此最終確定以甲醇 -0.1% 甲酸水溶液作為流動相。